Gesamtstickstoffmessung: Online-Stickstoffanalysatoren für Mineralölprodukte
Gesamtstickstoffmessung in Raffinerie- und Mineralölproduktströmen: Online-Stickstoffanalysatoren auf Chemilumineszenzbasis und integrierte Schwefel-Stickstoff-Prozesssysteme.
Messverfahren: Chemilumineszenz
Was ist Gesamtstickstoff und warum wird er gemessen?
Der Gesamtstickstoff in Mineralölprodukten ist die Summe des in Form organischer Stickstoffverbindungen in einem Kohlenwasserstoffstrom vorliegenden Stickstoffs. In Raffinerien können Stickstoffverbindungen Hydrotreating- und Crack-Katalysatoren vergiften und die Produktqualität beeinflussen; den Stickstoffgehalt von Einsatz- und Produktströmen zu kennen, ist daher wichtig, um die Katalysatorlebensdauer zu schützen und die Prozessbedingungen einzustellen. Da Laboranalysen Stunden dauern können, ermöglicht die Online-Messung eine schnelle Reaktion auf Änderungen.
Wo wird Gesamtstickstoff gemessen?
- Hydrotreating- und Hydrocracker-Anlagen: In Einsatz- und Austrittsströmen.
- Produktströme: In Diesel-, Naphtha- und anderen Zwischenproduktleitungen.
- Qualitätsüberwachung zusammen mit Schwefel: In Proben aus derselben Probenleitung.
Wie wird Gesamtstickstoff gemessen?
Bei der Gesamtstickstoffmessung wird die Probe in einem Hochtemperaturofen verbrannt; Stickstoffverbindungen werden in Stickstoffmonoxid (NO) umgewandelt und von einem Chemilumineszenz-Detektor gemessen: NO reagiert mit Ozon und sendet Licht aus, dessen Intensität proportional zur Stickstoffmenge ist. Da Schwefel im selben Verbrennungsschritt in SO₂ umgewandelt wird, messen manche verbrennungsbasierte Analysatoren Schwefel und Stickstoff aus derselben Probe, sodass zwei Qualitätsparameter an einem Gerät überwacht werden können. Das System ist so ausgelegt, dass es Einheiten für Probenahme, Aufbereitung, Überprüfung (Validierung) und Rückführung umfasst.
Stickstoffanalysator auswählen
- Probenanordnung mit einem oder zwei Strömen
- Probenbedingungen bei niedriger oder hoher Temperatur
- Ex-Zonen-Einstufung und Schrankbedarf
- Plan für Ersatzsätze und Verbrauchsmaterial (1- und 2-Jahres-Sätze)
Gesamtstickstoffmessung mit Tetra
Tetra liefert den Schwefel- und Stickstoffanalysator PAC NSure (ANTEK) und baut Destillations- und Stickstoffanalysatoren samt Probensystemen als komplette Systeme mit einem oder zwei Strömen. Installation, Inbetriebnahme, Kalibrierung und Ersatzteilversorgung erfolgen in der Türkei durch Tetra.
Häufig gestellte Fragen
In welcher Einheit wird Gesamtstickstoff in Mineralölprodukten angegeben?
Gesamtstickstoff wird in der Regel in mg/kg Masse (Gewichts-ppm) angegeben. Bei Produktströmen mit sehr niedrigem Stickstoffgehalt kann das Ergebnis auch in der Größenordnung von µg/kg (ppb) angegeben werden. Bei Systemen mit volumetrischer Probenaufgabe wird die Probendichte zur Umrechnung auf Massenbasis verwendet.
Auf welchen Standardverfahren beruht die Gesamtstickstoffmessung?
Für Spurenstickstoff in flüssigen Kohlenwasserstoffen wird häufig ASTM D4629 verwendet, das auf oxidativer Verbrennung und Chemilumineszenzdetektion beruht. Für schwere Proben mit höherem Stickstoffgehalt werden verbrennungsbasierte Verfahren wie ASTM D5762 angewendet. Online-Analysatorergebnisse werden regelmäßig mit diesen Laborverfahren verglichen.
Was ist der Unterschied zwischen Gesamtstickstoff und basischem Stickstoff?
Gesamtstickstoff ist die Summe aller Stickstoffverbindungen in der Probe und wird nach dem Verbrennungs-Chemilumineszenz-Verfahren gemessen. Basischer Stickstoff ist der mit Säure titrierbare Teil dieser Verbindungen und spielt bei der Katalysatorvergiftung eine eigene Rolle. Beide Parameter werden mit unterschiedlichen Verfahren gemessen und sollten nicht gegeneinander ausgetauscht werden.
Wie wird ein Chemilumineszenz-Stickstoffanalysator kalibriert?
Der Analysator wird mit den Messbereich abdeckenden Standardlösungen bekannten Stickstoffgehalts kalibriert. Änderungen der Verbrennungsbedingungen, des Probenaufgabevolumens und der Detektorempfindlichkeit können das Ergebnis mit der Zeit beeinflussen, daher werden regelmäßige Prüfungen mit Kontrollstandards durchgeführt. Ofenrohr, Ozongenerator und Trocknungskomponenten sollten in den Wartungsplan aufgenommen werden.
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